第一章 概 述

微量水分測(cè)試儀是一種全新研制的微量水分測(cè)定分析儀器，該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器，人機(jī)對(duì)話方便、直觀，易于操作。儀器采用了數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大、運(yùn)行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器，具有檢測(cè)速度快、精度高的突出優(yōu)點(diǎn)。儀器具有故障自診功能，測(cè)試結(jié)束，顯示并打印測(cè)定結(jié)果。儀器具有測(cè)量電位動(dòng)態(tài)曲線指示功能，使測(cè)試狀態(tài)更直觀；儀器數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大，最多可存儲(chǔ)1000條數(shù)據(jù)記錄；儀器具有延時(shí)測(cè)定功能，在測(cè)試較低水分含量試樣時(shí)十分有效；儀器采用了滑動(dòng)式觸控?cái)嚢枵{(diào)速；水分含量計(jì)算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數(shù)計(jì)算的多種算法；測(cè)試過程中，如需修改計(jì)算公式的相關(guān)參數(shù)，可及時(shí)修改且不影響水分測(cè)定結(jié)果，水分含量則按照新修改的參數(shù)計(jì)算得出，方便了用戶的使用。

該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法，能可靠地對(duì)液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測(cè)定。測(cè)試時(shí)，對(duì)于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì)，可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測(cè)定，是一種高效率、全自動(dòng)的分析儀器。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。

第二章 技術(shù)參數(shù)

滴 定 方 式： 電量滴定(庫侖分析)

測(cè) 定 范 圍： 1ug～100mg（典型值10ug～100ug）

電 解 電 流： 0-400mA

靈 敏 閾： 0.1ug

準(zhǔn) 確 度： 5ugH2O~1mgH2O ±2ug ,

1mg H2O以上為0.3%（不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差）

試 樣 類 型： 固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)

顯 示 方 式： 64K色高清晰度觸摸顯示器

數(shù) 據(jù) 存 儲(chǔ)： 1000條試驗(yàn)記錄

狀 態(tài) 指 示： 動(dòng)態(tài)曲線、文字顯示

攪 拌 調(diào) 速： 滑動(dòng)觸控面板調(diào)速

打 印 機(jī)： 微型熱敏打印機(jī)，紙寬56mm

電 源： AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz

功 率： 50VA

使用環(huán)境溫度： 5～35℃

使用環(huán)境濕度: ≤85%

外 形 尺 寸： 330mm X 260mm X 220mm（長x寬x高）。

第三章 工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為：

I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂O——2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃……（1）

C₅H₅N·SO₃＋CH₃OH——C₅H₅N·HSO₄CH₃ ……（2）

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫，甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，所有生成的碘， 依據(jù)法拉第定律， 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：

2I^－－2e——I₂……（3）

由（1）式可以看出，參加反應(yīng)的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應(yīng)，通過儀器可反應(yīng)出過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示屏上直接顯示被測(cè)試樣中水分的含量，該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小自動(dòng)調(diào)整，最大可達(dá)到300毫安。

第四章 結(jié)構(gòu)特征

一、整機(jī)結(jié)構(gòu)：

（1）陰極室干燥管

（2）陽極室干燥管(根據(jù)用戶需要①、②兩干燥管可由1個(gè)彎干燥管放于（2）處代替)

（3）測(cè)量電極

（4）滴定池（陽極室）

（5）電解電極

（6）試樣注入口

（7）觸摸式彩色LCD

（8）電源開關(guān)

（9）攪拌子

（10）夾持器

（11）“電解”插座

（12）“測(cè)量”插座

（13）打印機(jī)

（14）散熱風(fēng)扇

（15）保險(xiǎn)絲盒

（16）電源插座

第五章 注意事項(xiàng)

一、試劑的注意事項(xiàng)：

1、在正常的測(cè)定過程中，每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。

2、陽極室中的試劑，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，滴定的再現(xiàn)性會(huì)降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間延長，這種情況應(yīng)盡快更換試劑。

3、滴定時(shí)間超過半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)按電解鍵停止攪拌，觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或很少，應(yīng)更換試劑。

4、更換試劑時(shí)要小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用水沖洗干凈。

二、測(cè)定的注意事項(xiàng)

1、把試樣注入滴 定池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭應(yīng)插入試劑中。試樣不應(yīng)與滴定池內(nèi)壁及電極接觸。

2、該儀器的典型測(cè)定范圍是10μg～100μg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進(jìn)樣量。

3、儀器必須使用廠方原配的電解液，以保證其測(cè)量精度。

第六章 維護(hù)與保養(yǎng)

一、儀器的安放場(chǎng)所：

1、儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短

儀器的壽命。

2、儀器應(yīng)放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。

3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方，環(huán)境濕度應(yīng)不大于65%。

4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。

二、試劑的維護(hù)

1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C～25?C相對(duì)濕度不大于65％的地方，如果試劑被直接曝曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會(huì)從中釋放出來，導(dǎo)致試劑失效。

2、對(duì)試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心應(yīng)在通風(fēng)良好的試驗(yàn)臺(tái)上裝入或更換試劑。

三、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊，過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差，此時(shí)應(yīng)更換硅膠墊。

四、滴定池磨口的保養(yǎng)：

大約一星期要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。

五、滴定池磨口連接處理：

如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起，不宜拆卸時(shí)，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處的零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放在2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5％的氯化鉀溶液浸泡，其液面如下圖5所示，必須注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。

七、測(cè)量電極的保養(yǎng)：

1、當(dāng)磁力攪拌器快速攪拌時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而毀壞電極。

2、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉攪拌電機(jī)，待攪拌子停止旋轉(zhuǎn)之后再進(jìn)行。注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測(cè)量電極彎曲而沒有短路時(shí)可以使用。也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極的頂端，

當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果電極上的污物仍不能去掉，請(qǐng)用酒精燈火焰均燒鉑絲球端（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

當(dāng)測(cè)量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在，可用萬用表來測(cè)量電極，如果測(cè)得電阻大于100KΩ，說明電極仍可以使用，否則應(yīng)更換新的電極。

八、陰極室保養(yǎng)：

1、當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，

所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁

2、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：

（1）降低電解效率，延長電解時(shí)間。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

（3）滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）。然后把丙酮整個(gè)倒在玻璃件外表面上清洗，但不要沖洗到電極引線。當(dāng)不能沖洗干凈時(shí)，請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。

3、陰極室的干燥

用風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，如下圖11所示部分為水分難于烘干處，要徹底干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥管中，干燥11小時(shí)左右即可。