我們?yōu)槭裁匆獦硕ㄉV呢？因為色譜本身是無法自己定量的，必須依賴標準物來標定檢測器對標準濃度的響應值，然后根據(jù)未知組分的響應值與標準組分的對比，確定未知組分的濃度。 

氣相色譜儀校正
  1.目的
  為了保證分析數(shù)據(jù)的準確、可靠，必須對儀器進行校準，特制定此校正。
  2.范圍
  本規(guī)程適用于以熱導池(TCD)、火焰離子化（FID）為檢測器的氣相色譜儀的校準。
  3.管理職責
  3.1本規(guī)程由質(zhì)檢部分析工程師組織實施。
  3.2由質(zhì)檢主管負責監(jiān)督檢查。
  4.校正項目和技術(shù)要求
  4.4熱導池(TCD) 檢測器
  4.2基線噪聲≤0.1mV ；基線漂移(30min)≤0.2 mV
  4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg
  4.4火焰離子化（FID）檢測器
  4.5FID檢測限≤5×10-10g/s
  4.6FID基線噪聲≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A
  4.7儀器的定量重復性  RSD≤3%
  5.校正條件
  5.110μl微量進樣器
  5.2色譜級的標準物質(zhì)
  5.3苯-甲苯溶液
  5.4正十六烷-異辛烷溶液
  6.校正方法
  6.1熱導池(TCD) 為檢測器
  6.1.1校正條件
  6.1.1.1色譜柱：TDX-01（或性能相似的載體）  內(nèi)徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱
  6.1.1.2載氣：氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min
  6.1.1.3溫度：柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃
  6.1.1.4橋流或熱絲溫度：選擇zui佳值
  6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定
  6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于zui靈敏檔,用零位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié),使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩(wěn)定后,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。
  6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計算并打印出來。在OFFLINE中依次點擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Perbance報告形式。
  6.1.2.3可接受標準：基線噪聲≤0.1mV 基線漂移（30min）≤0.2mV
  6.1.3TCD靈敏度AFC測定
  6.1.3.1在6.1.1條件下，待基線穩(wěn)定后，注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進樣6次，記錄苯峰面積。

  STCD：TCD靈敏度（Mv。ml/mg）；  A：苯峰面積算術(shù)平均值；  W——苯進樣量（mg）；
  Fc——校正后的載氣流速（ml/min）
  6.1.3.2可接受標準： STCD≥800mv.ml/mg
  6.2火焰離子化（FID）檢測器
  6.2.1校正條件
  6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型，內(nèi)徑為0.25～0.32mm，膜厚為0.25～0.32μm，長為30～50m
  6.2.1.2載氣：氦氣（純度≥99.99%），流速1—2ml/min；氫氣（純度≥99.99%），流速50ml/min；空氣，不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質(zhì)，流速450ml/min
  6.2.1.3分流為1：50
  6.2.1.4溫度：柱箱150℃左右，檢測室300℃，氣化室260℃
  6.2.1.5量程：選擇zui佳值
  6.2.1.6液體標準物質(zhì)：濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液
  6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定
  6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火并待基線穩(wěn)定后,記錄半小時,測定并計算基線噪聲和基線漂移
  6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2
  6.2.2.3可接受標準：基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移（30min）≤1×10-11A
  6.2.3FID檢測限測定
  6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于zui佳運行狀態(tài).待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續(xù)進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術(shù)平均值.根據(jù)以下公式計算檢測限:
  6.2.3.2DFID=2NW/A
  DFID：FID檢測限( g/s)； N：基線噪聲（A）；  W：正十六烷的進樣量（g）
  正十六烷的峰面積(A.S)
  6.2.3.3可接受標準：檢測限≤5×10-10g/s
  6.3定量重復性測定
  6.3.1定量重復性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標準差RSD表示.
  6.3.2按下公式計算相對標準偏差:

  n                          1
  RSD =      [∑（Ai- A ）2]/（n-1）  ×           ×100%
  I=1                         A

  RSD：相對標準偏差（%）；  n：測量次數(shù)；  Ai：第i次測量的峰面積
  A ：n次進樣的峰面積算術(shù)平均值；  I：進樣序號；  可接受標準：RSD≤3%
  7.性能確認
  7.1使用標準品或供試品，確認儀器性能符合使用要求；
  7.2先進行色譜柱的性能確認，內(nèi)容包括：分離度，對稱因子，理論塔板數(shù)和峰面積標準偏差。
  7.3氣相色譜柱的確認
  7.3.1測試標準樣：己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
  7.3.2儀器條件：氣化室溫度為260℃，檢測器溫度為320℃，恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃，進樣量為：1ul,運行15min.，分流1：50。
  7.3.3色譜柱：HP-1  30m×0.25mm×0.25um ；HP-5  30m×0.32mm×0.25um；TDX-01內(nèi)徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。
  7.3.4評價標準：連續(xù)進行5次分析, 分離度R＞1.5；十五烷對稱因子S在0.80~1.50范圍內(nèi)；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面積的標準偏差≤3.0%。
  7.4按照性能確認方法逐步進行，并記錄譜圖；根據(jù)性能測試的結(jié)果，評價儀器是否符合性能要求。
  8.校正結(jié)果處理和校正周期
  8.1校正結(jié)果全部項目均符合技術(shù)要求者，可繼續(xù)使用。若出現(xiàn)某些項目達不到規(guī)格要求，關于儀器情況，儀器負責人以維修報告的形式報于QC，由QC批準維修方案。
  8.2 校正周期為1年 。
  9.形成的記錄

理論上來說，檢測器是線性響應的，而且過零點，因此外標法的公式是c=gA。這里c是待測組分濃度，g是絕對校正因子，A是峰面積。從這個公式上看，我們在這個直線上選取任意一點（c，A），都可以得到校正因子g。也就是說，只要有任意一個已知濃度的標樣，到色譜儀上分析一次，就能得到準確可靠的絕對校正因子g了。